下水処理場における分析は非常に重要な運用方法です。分析結果は下水道規制の基礎となります。したがって、分析の精度は非常に要求されます。システムの正常な動作が正しく合理的であることを保証するには、分析値の精度を確保する必要があります。
1. 化学的酸素要求量 (CODcr) の決定
化学的酸素要求量：重クロム酸カリウムを酸化剤として使用し、強酸および加熱条件下で水サンプルを処理するときに消費される酸化剤の量を指します。単位は mg/L です。私の国では、一般的に重クロム酸カリウム法が基礎として使用されます。
1. 方法原理
強酸性溶液では、一定量の重クロム酸カリウムが水サンプル中の還元性物質を酸化するために使用されます。過剰の重クロム酸カリウムを指示薬として使用し、硫酸アンモニウム第一鉄溶液を滴下して戻します。使用した硫酸アンモニウム第一鉄の量に基づいて、サンプル水中の還元物質によって消費される酸素の量を計算します。
2. 楽器
（１）還流装置：２５０ｍｌ三角フラスコを備えた全ガラス還流装置（サンプリング量が３０ｍｌを超える場合は、５００ｍｌ三角フラスコを備えた全ガラス還流装置を使用する）。
（２）加熱装置：電気加熱板または可変電気炉。
(3) 50ml 酸滴定剤。
3. 試薬
(1) 重クロム酸カリウム標準液（1/6=0.2500mol/L：） 標準以上の純重クロム酸カリウムを120℃で2時間乾燥したもの12.258gを量り、水に溶かし、 1000mlのメスフラスコ。標線まで希釈し、よく振ってください。
(2) 試験用フェロウシン指示薬溶液：フェナントロリン 1.485g を量り、硫酸第一鉄 0.695g を水に溶かし、100ml に希釈し、茶色の瓶に保管します。
（３）硫酸第一鉄アンモニウム標準液：硫酸第一鉄アンモニウム３９．５ｇを秤量し、水に溶解する。撹拌しながら、濃硫酸２０mlをゆっくりと加える。冷却後、全量フラスコ1000mlに移し、水を加えて標線まで薄め、よく振ります。ご使用前に重クロム酸カリウム標準液で校正してください。
校正方法：重クロム酸カリウム標準液10.00mlと三角フラスコ500mlを正確に吸収し、水を加えて約110mlに希釈し、濃硫酸30mlをゆっくり加えて混合する。冷却後、フェロリン指示薬溶液（約 0.15ml）を 3 滴加え、硫酸第一鉄アンモニウムで滴定します。溶液の色が黄色から青緑色、赤褐色に変化し、これが終点となります。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
式中、ｃ−硫酸第一鉄アンモニウム標準液の濃度（ｍｏｌ／Ｌ）。 V - 硫酸アンモニウム第一鉄標準滴定溶液の投与量 (ml)。
（４）硫酸－硫酸銀溶液：濃硫酸２５００ｍｌに硫酸銀２５ｇを加える。 1〜2日放置し、時々振って溶かします（2500mlの容器がない場合は、濃硫酸500mlに硫酸銀5gを加えます）。
(5) 硫酸水銀：結晶又は粉末。
4. 注意事項
(1) 硫酸水銀0.4gで錯体を形成できる塩化物イオンの最大量は40mLに達します。たとえば、20.00 mL の水サンプルを採取すると、最大 2000 mg/L の塩化物イオン濃度を持つ水サンプルが錯体化する可能性があります。塩化物イオン濃度が低い場合は、硫酸水銀の添加量を減らして、硫酸水銀:塩化物イオン = 10:1 (W/W) を維持できます。少量の塩化水銀が沈殿しても測定に影響はありません。
(2) 水サンプルの除去量は 10.00 ～ 50.00 mL の範囲ですが、試薬の投与量と濃度を適切に調整することで満足のいく結果が得られます。
(3) 化学的酸素要求量が 50mol/L 未満の水試料の場合は、0.0250mol/L 重クロム酸カリウム標準液を使用します。逆滴下する場合は0.01/L硫酸第一鉄アンモニウム標準液を使用してください。
(4) 試料水を加熱還流した後、溶液中の重クロム酸カリウムの残量は少量添加した量の 1/5 ～ 4/5 でなければなりません。
(5) 試薬の品質及び操作技術の試験にフタル酸水素カリウムの標準液を使用する場合、フタル酸水素カリウム 1 グラム当たりの理論 CODCr は 1.167g であるため、フタル酸水素カリウム 0.4251L と再蒸留水とを溶解する。 1000mL全量フラスコに移し、再蒸留水で標線まで希釈し、500mg/L CODCr標準液とします。使用時に新たに準備されます。
(6) CODCr の測定結果は有効数字 3 桁を保持する必要があります。
(7) 硫酸アンモニウム第一鉄標準滴定液は実験毎に校正し、室温が高い場合の濃度変化に特に注意すること。
5. 測定手順
(1) 回収した入口水サンプルと出口水サンプルを均等に振ります。
(2) 0、1、2 の番号を付けた 3 つの挽き口三角フラスコを用意します。 3 つの三角フラスコにそれぞれ 6 個のガラスビーズを加えます。
(3) 20 mL の蒸留水を No. 0 三角フラスコに加えます (太いピペットを使用します)。 5 mL の供給水サンプルを No. 1 三角フラスコに加えます (5 mL ピペットを使用し、供給水でピペットをすすぎます)。チューブを 3 回）、次に 15 mL の蒸留水を加えます（太いピペットを使用します）。 20 mL の流出サンプルを No. 2 三角フラスコに加えます (太いピペットを使用し、入ってくる水でピペットを 3 回洗います)。
(4) 3 つの三角フラスコのそれぞれに重クロム酸カリウム非標準溶液 10 mL を加えます (10 mL の重クロム酸カリウム非標準溶液ピペットを使用し、ピペット 3 を重クロム酸カリウム非標準溶液でリンスします)。 。
(5) 三角フラスコを電子多目的炉の上に置き、水道管を開いて冷却管に水を満たします (経験に基づいて蛇口を大きく開きすぎないでください)。
(6) 3 つの三角フラスコに冷却管上部から硫酸銀 30 mL（25 mL 小型メスシリンダー使用）を加え、3 つの三角フラスコを均等に振ります。
(7)電子万能炉にプラグを差し込み、沸騰から計時を開始し、2時間加熱します。
(8) 加熱が完了したら、電子多目的炉のプラグを抜いて、一定時間放冷します（どれくらいの時間は経験によって異なります）。
(9) 冷却管上部から 3 つの三角フラスコに蒸留水 90 mL を加えます。 2. 滴定プロセス中の発色反応をより明確にするために、加熱プロセス中に三角フラスコにチューブを流し込みます。
(10) 蒸留水を加えると熱が放出されます。三角フラスコを取り出し、冷却します。
(11) 完全に冷却した後、3 つの三角フラスコに試験用鉄指示薬を 3 滴加え、3 つの三角フラスコを均等に振ります。
(12) 硫酸第一鉄アンモニウムで滴定します。溶液の色は黄色から青緑色、そして終点では赤褐色に変化します。 （全自動ビュレットの使用には注意してください。滴定後は必ず自動ビュレットの液面を読み取って最高レベルまで上げてから次の滴定に進んでください。）
(13) 測定値を記録し、結果を計算します。
2. 生物化学的酸素要求量 (BOD5) の測定
生活排水や工場排水には、さまざまな有機物が多量に含まれています。これらの有機物は水域を汚染すると、水域内で分解する際に大量の溶存酸素を消費し、水域内の酸素バランスを崩し、水質を悪化させます。水域の酸素不足は、魚やその他の水生生物の死を引き起こします。
水域に含まれる有機物の組成は複雑であり、その成分を一つ一つ把握することは困難です。人々は、特定の条件下で水中の有機物によって消費される酸素を使用して、水中の有機物の含有量を間接的に表すことがよくあります。生化学的酸素要求量は、このタイプの重要な指標です。
生化学的酸素要求量を測定する古典的な方法は、希釈接種法です。
生物化学的酸素要求量を測定するための水サンプルは、採取時にボトルに充填して密封する必要があります。 0～4℃で保管してください。通常、分析は 6 時間以内に実行する必要があります。長距離輸送が必要な場合。いずれの場合も、保管時間は 24 時間を超えてはなりません。
1. 方法原理
生化学的酸素要求量とは、特定の条件下で水中の特定の酸化性物質、特に有機物を分解する微生物の生化学的プロセスで消費される溶存酸素の量を指します。生物学的酸化の全プロセスには長い時間がかかります。例えば、20℃で培養すると完了までに100日以上かかります。現在、国内外において、摂氏20±1度で5日間培養し、培養前後のサンプルの溶存酸素を測定することが一般的に規定されている。 2 つの違いは BOD5 値であり、ミリグラム/リットルの酸素で表されます。
一部の地表水やほとんどの工業廃水には有機物が多く含まれているため、培養や測定の前に希釈して濃度を下げ、十分な溶存酸素を確保する必要があります。希釈の程度は、培養物中で消費される溶存酸素が 2 mg/L を超え、残留溶存酸素が 1 mg/L を超えるようなものでなければなりません。
水サンプルを希釈した後、十分な溶存酸素が存在することを保証するために、通常、希釈水中の溶存酸素が飽和に近くなるように、希釈水に空気を曝気します。微生物の生育を確実にするために、希釈水には一定量の無機栄養素や緩衝物質も添加する必要があります。
酸性排水、アルカリ性排水、高温排水、塩素系排水など微生物の少ない工場排水の場合は、BOD5測定時に接種を行い、排水中の有機物を分解する微生物を導入します。一般の生活下水のような通常の速度では微生物によって分解されにくい有機物や毒性の高い物質が排水中に含まれる場合には、試料水中に家畜化された微生物を導入して接種する必要があります。この方法は、BOD5 が 2mg/L 以上、最大値が 6000mg/L を超えない水サンプルの測定に適しています。サンプル水のBOD5が6000mg/Lを超える場合、希釈により一定の誤差が生じます。
2. 楽器
(1) 恒温恒温器
(2)5～20Lの細口ガラス瓶。
(3)1000——2000mlメスシリンダー
(4) ガラス製撹拌棒: 棒の長さはメスシリンダーの高さより 200mm 長くしてください。メスシリンダーの底部よりも小さな直径といくつかの小さな穴を備えた硬質ゴム板がロッドの底部に固定されています。
(5) 溶存酸素ボトル: 250ml ～ 300ml、すりガラス栓と給水シール用のベル型口付き。
(6) サイフォン。水のサンプルを採取し、希釈水を加えるために使用されます。
3. 試薬
(1) リン酸緩衝液：リン酸二水素カリウム 8.5、リン酸水素二カリウム 21.75g、リン酸水素ナトリウム七水和物 33.4、塩化アンモニウム 1.7g を水に溶かし、1000ml に希釈します。この溶液の pH は 7.2 である必要があります。
(2) 硫酸マグネシウム溶液：硫酸マグネシウム七水和物 22.5g を水に溶かし、1000ml に希釈します。
（３）塩化カルシウム溶液：２７．５％無水塩化カルシウムを水に溶かし、１０００ｍｌに希釈する。
(4) 塩化第二鉄溶液：塩化第二鉄六水和物 0.25g を水に溶かし、1000ml に希釈します。
(5) 塩酸溶液：塩酸 40ml を水に溶かし、1000ml に希釈します。
(6) 水酸化ナトリウム溶液：水酸化ナトリウム 20g を水に溶かし、1000ml に希釈します。
(7) 亜硫酸ナトリウム溶液：亜硫酸ナトリウム 1.575g を水に溶かし、1000ml に希釈します。この溶液は不安定なので、毎日準備する必要があります。
(8) グルコース・グルタミン酸標準液：ブドウ糖、グルタミン酸を103℃で1時間乾燥後、それぞれ150mlを秤量し、水に溶かし、全量フラスコ1000mlに移し、標線まで希釈し、均一に混合する。 。この標準液は使用直前に調製してください。
(9) 希釈水: 希釈水の pH 値は 7.2、BOD5 は 0.2ml/L 以下である必要があります。
(10)接種液：一般的には生活下水を使用し、室温で一昼夜放置し、上清を使用する。
(11) 接種希釈水：接種液を適量とり、希釈水に加えよく混ぜます。希釈水1リットル当たりの接種溶液の添加量は、生活下水1〜10mlです。または20〜30mlの表土浸出液。接種希釈水のpH値は7.2でなければなりません。 BOD 値は 0.3 ～ 1.0 mg/L である必要があります。接種希釈水は調製後直ちに使用してください。
4. 計算
1. 希釈せずに直接培養した水サンプル
BOD5(mg/L)=C1-C2
式中： C1——培養前の水サンプルの溶存酸素濃度（mg/L）。
C2——水サンプルを 5 日間インキュベートした後の残留溶存酸素濃度 (mg/L)。
2. 希釈後に培養した水サンプル
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
式中： C1——培養前の水サンプルの溶存酸素濃度（mg/L）。
C2——水サンプルを 5 日間インキュベートした後の残留溶存酸素濃度 (mg/L)。
B1——培養前の希釈水（または接種希釈水）の溶存酸素濃度（mg/L）；
B2——培養後の希釈水（または接種希釈水）の溶存酸素濃度（mg/L）；
f1——培地中の希釈水（または接種希釈水）の割合。
f2——培地中の水サンプルの割合。
B1——培養前の希釈水の溶存酸素。
B2——栽培後の希釈水の溶存酸素。
f1——培地中の希釈水の割合。
f2——培地中の水サンプルの割合。
注：f1、f2の計算：例えば、培地の希釈率が3%、すなわち試料水3部、希釈水97部の場合、f1=0.97、f2=0.03となります。
5. 注意事項
(1) 水中の有機物の生物学的酸化プロセスは 2 段階に分けることができます。第 1 段階では、有機物中の炭素と水素が酸化されて二酸化炭素と水が生成されます。この段階を炭化段階と呼びます。 20℃で炭化が完了するまでに約20日かかります。第 2 段階では、窒素含有物質と窒素の一部が酸化されて亜硝酸塩と硝酸塩になります。これを硝化段階と呼びます。硝化段階が完了するまで摂氏20度で約100日かかります。したがって、水サンプルの BOD5 を測定する場合、硝化は一般にわずかであるか、まったく発生しません。しかし、生物処理槽の排水には硝化細菌が多く含まれています。したがって、BOD5 を測定する場合、一部の窒素含有化合物の酸素要求量も含まれます。このような水サンプルには、硝化プロセスを阻害するために硝化阻害剤を添加できます。この目的のために、濃度 500 mg/L のプロピレンジオ尿素 1 ml、または塩化ナトリウムに固定された一定量の 2-クロロゾン-6-トリクロロメチルジンを各リットルの希釈水サンプルに添加して、次の濃度で TCMP を作成できます。希釈サンプルは約 0.5 mg/L です。
(2) ガラス器具は徹底的に洗浄してください。まず洗剤で浸漬洗浄し、次に希塩酸で浸漬し、最後に水道水と蒸留水で洗浄します。
(3) 希釈水および接種原液の品質および検査技師の作業レベルを確認するため、グルコース・グルタミン酸標準液 20ml を接種希釈水で 1000ml に希釈し、測定手順に従います。 BOD5。測定された BOD5 値は 180 ～ 230mg/L である必要があります。そうでない場合は、接種液、希釈水の品質、操作方法に問題がないか確認してください。
(4) 試料水の希釈倍率が 100 倍を超える場合は、あらかじめ全量フラスコに水で希釈し、適量を採取して最終希釈培養する。
3. 浮遊物質（SS）の測定
浮遊固形分は、水中に溶けていない固形物の量を表します。
1. 方法原理
測定曲線を内蔵しており、サンプルの特定波長における吸光度を測定対象の濃度値に換算してLCD画面に表示します。
2. 測定手順
(1) 回収した入口水サンプルと出口水サンプルを均等に振ります。
(2) 比色管 1 本に受水サンプル 25 mL を加え、さらに蒸留水を標線まで加えます（受水 SS が大きいため、希釈しないと浮遊物質測定器の上限値を超える可能性があります）。結果が不正確になります。もちろん、流入水のサンプリング量は一定ではありません。入ってくる水が汚れすぎる場合は、10 mL を取り、蒸留水を目盛りに加えます)。
(3) 懸濁物質検査装置の電源を入れ、キュベットのような小箱の 2/3 に蒸留水を加え、外壁を乾燥させ、振りながら選択ボタンを押し、すぐに懸濁物質検査装置をその中に入れ、を押す 読み取りキーを押します。ゼロでない場合は、クリア キーを押して機器をクリアします (一度測定するだけです)。
(4) 入水SSの測定：比色管に入った入水サンプルを小箱に注ぎ、3回洗浄した後、入水サンプルを2/3加え、外壁を乾燥させ、選択キーを押しながら選択キーを押します。震えている。その後、素早く懸濁物質測定器に入れ、読み取りボタンを押して3回測定し、平均値を算出します。
(5) 水の測定 SS: サンプル水を均等に振り、小箱を 3 回洗い流します…(方法は上記と同じです)
3. 計算
入口水 SS の結果は、希釈率 * 測定された入口水サンプルの読み取り値です。出口水 SS の結果は、測定された水サンプルの機器の読み取り値が直接得られます。
4. 全リン (TP) の測定
1. 方法原理
酸性条件下では、オルトリン酸塩はモリブデン酸アンモニウムおよび酒石酸アンチモンカリウムと反応してリンモリブデンヘテロポリ酸を形成します。これは還元剤のアスコルビン酸によって還元され、通常はリンモリブデンブルーと一体化した青色錯体になります。
この方法の最小検出濃度は 0.01mg/L (吸光度 A=0.01 に相当する濃度) です。定量上限は0.6mg/Lです。地下水、生活下水、日常化学薬品、リン酸肥料、機械加工金属表面のリン酸塩処理、農薬、鉄鋼、コークスなどの産業排水に含まれるオルトリン酸塩の分析に適用できます。
2. 楽器
分光光度計
3. 試薬
(1)1+1硫酸。
(2) 10% (m/V) アスコルビン酸溶液: 10g のアスコルビン酸を水に溶解し、100ml に希釈します。溶液は茶色のガラス瓶に保管され、寒い場所で数週間安定です。色が黄色くなった場合は捨てて再度混ぜてください。
(3) モリブデン酸溶液：モリブデン酸アンモニウム[(NH4)6Mo7O24・4H2O]13gを水100mlに溶かします。酒石酸アンチモンカリウム [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 0.35g を水 100ml に溶かします。絶えず撹拌しながら、モリブデン酸アンモニウム溶液を３００ｍｌの（１＋１）硫酸にゆっくり加え、酒石酸アンチモンカリウム溶液を加え、均一に混合する。試薬は茶色のガラス瓶に入れて冷暗所に保管してください。少なくとも2ヶ月間は安定です。
(4) 濁度色補正溶液: (1+1) 硫酸 2 容量と 10% (m/V) アスコルビン酸溶液 1 容量を混合します。この溶液は同日に調製されます。
(5) リン酸原液: リン酸二水素カリウム (KH2PO4) を 110°C で 2 時間乾燥し、デシケーター内で冷却します。 0.217gを量り、水に溶かして1000mlのメスフラスコに移します。 (1+1)硫酸 5ml を加え、水で標線まで希釈します。この溶液には 1 ミリリットルあたり 50.0 μg のリンが含まれています。
(6) リン酸塩標準液：リン酸塩原液 10.00ml を 250ml メスフラスコに取り、水で標線まで希釈します。この溶液には 1 ミリリットルあたり 2.00 μg のリンが含まれています。すぐに使用できるように準備されています。
4. 測定手順 (入口および出口の水サンプルの測定のみを例として取り上げます)
(1) 回収した入口水サンプルと出口水サンプルをよく振ります (生化学プールから採取した水サンプルはよく振り、上清を採取するために一定時間放置する必要があります)。
(2) 3 つの栓付き目盛り管を用意し、最初の栓付き目盛り管に蒸留水を上の目盛り線まで加えます。 5 mL の水サンプルを 2 番目の栓付き目盛管に加え、次に蒸留水を上の目盛線まで加えます。 3番目の栓付き目盛管 ブレースプラグ目盛管
塩酸に2時間浸すか、リン酸塩を含まない洗剤でこすってください。
(3) 使用後はキュベットを希硝酸またはクロム酸洗浄液にしばらく浸し、吸着したモリブデンブルー色素を除去してください。
5. 全窒素 (TN) の決定
1. 方法原理
過硫酸カリウムは、60℃以上の水溶液中では下記反応式に従って分解し、水素イオンと酸素を発生します。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
水酸化ナトリウムを加えて水素イオンを中和し、過硫酸カリウムの分解を完了させます。 120℃～124℃のアルカリ性媒体条件下で、過硫酸カリウムを酸化剤として使用すると、サンプル水中のアンモニア態窒素と亜硝酸態窒素が硝酸塩に酸化されるだけでなく、サンプル水中のほとんどの有機窒素化合物も酸化されます。酸化されて硝酸塩になります。次に、紫外分光光度法を使用して、それぞれ 220nm と 275nm の波長で吸光度を測定し、次の式に従って硝酸態窒素の吸光度を計算します: A=A220-2A275 により、総窒素含有量が計算されます。モル吸光係数は1.47×103です。
2. 干渉と排除
(1) 試料水中に六価クロムイオンや第二鉄イオンが含まれる場合は、5%ヒドロキシルアミン塩酸塩溶液を 1 ～ 2 ml 添加することで測定への影響を除去できます。
(2) ヨウ化物イオンや臭化物イオンが測定を妨げます。ヨウ化物イオン含有量が全窒素含有量の0.2倍であれば干渉はありません。臭化物イオン含有量が全窒素含有量の 3.4 倍であれば干渉はありません。
(3) 一定量の塩酸を添加することにより、炭酸塩、重炭酸塩の測定への影響を排除できます。
(4) 硫酸塩、塩化物は測定に影響を与えません。
3. 手法の適用範囲
この方法は主に、湖、貯水池、河川の全窒素の測定に適しています。このメソッドの検出下限は 0.05 mg/L です。定量上限は 4 mg/L です。
4. 楽器
(1) 紫外分光光度計。
(2) 圧力蒸気滅菌器または家庭用圧力鍋。
(3) ストッパーと研削口付きガラス管。
5. 試薬
(1) アンモニアを含まない水に、水 1 リットルあたり濃硫酸 0.1 ml を加えて蒸留します。廃液をガラス容器に集めます。
（２）２０％（ｍ／Ｖ）水酸化ナトリウム：水酸化ナトリウム２０ｇを秤量し、アンモニアを含まない水に溶解し、１００ｍｌに希釈する。
(3) アルカリ性過硫酸カリウム溶液：過硫酸カリウム 40g、水酸化ナトリウム 15g を量り、アンモニアを含まない水に溶かし、1000ml に希釈します。溶液はポリエチレンボトルに入れられており、1週間保存できます。
(4)1+9塩酸。
（５）硝酸カリウム標準液：ａ．標準原液：105～110℃で4時間乾燥した硝酸カリウム0.7218gを量り、アンモニアを含まない水に溶解し、1000mlメスフラスコに移して定容します。この溶液には 1 ml あたり 100 mg の硝酸態窒素が含まれています。保護剤としてクロロホルム 2ml を添加すると、少なくとも 6 か月間安定します。 b.硝酸カリウム標準液：原液をアンモニアフリー水で10倍に希釈します。この溶液には 1 ml あたり 10 mg の硝酸態窒素が含まれています。
6. 測定手順
(1) 回収した入口水サンプルと出口水サンプルを均等に振ります。
(2) 25mL 比色管を 3 本用意します（大きな比色管ではないことに注意してください）。最初の比色管に蒸留水を加え、下の目盛線に加えます。 1 mL の入口水サンプルを 2 番目の比色管に加え、次に蒸留水を下の目盛り線に加えます。 3 番目の比色管に出口水サンプル 2mL を加え、さらに蒸留水を加えます。下のチェックマークに追加します。
(3) 3 本の比色管にそれぞれ塩基性過硫酸カリウム 5 mL を加えます。
(4) 比色管3本をビーカーに入れ、圧力鍋で加熱します。消化を実行します。
(5)加熱後はガーゼを外し、自然冷却させてください。
(6) 冷却後、3 本の比色管にそれぞれ 1+9 塩酸 1 mL を加えます。
(7) 3 本の比色管に蒸留水をそれぞれ上の目盛りまで加え、よく振ります。
(8) 2 つの波長を使用し、分光光度計で測定します。まず、波長 275nm の 10mm 石英キュベット (少し古いもの) を使用して、ブランク、入口水、出口水のサンプルを測定し、それらを数えます。次に、波長 220nm の 10mm 石英キュベット (少し古いもの) を使用して、ブランク、入口、出口の水サンプルを測定します。水のサンプルを出し入れし、カウントします。
(9) 計算結果。
6. アンモニア性窒素 (NH3-N) の測定
1. 方法原理
水銀とカリウムのアルカリ溶液はアンモニアと反応して、淡い赤褐色のコロイド化合物を形成します。この色は広い波長範囲にわたって強い吸収を持っています。通常、測定に使用される波長は410～425nmの範囲です。
2. 水サンプルの保存
水サンプルはポリエチレンボトルまたはガラスボトルに収集され、できるだけ早く分析する必要があります。必要に応じて、水サンプルに硫酸を加えて pH を酸性化します。<2、2〜5°Cで保管してください。空気中のアンモニアの吸収や汚染を防ぐために、酸性化したサンプルを採取する必要があります。
3. 干渉と排除
脂肪族アミン、芳香族アミン、アルデヒド、アセトン、アルコール、有機窒素アミンなどの有機化合物、および鉄、マンガン、マグネシウム、硫黄などの無機イオンは、色や濁りの生成による干渉を引き起こします。水の色と濁度も比色分析に影響します。この目的のために、凝集、沈殿、濾過または蒸留の前処理が必要です。揮発性還元妨害物質を酸性条件下で加熱することで金属イオンとの干渉を除去したり、適量のマスキング剤を添加して除去することもできます。
4. 手法の適用範囲
この方法の検出可能な最低濃度は 0.025 mg/l (測光法)、定量の上限は 2 mg/l です。視覚的比色分析を使用した場合、検出可能な最低濃度は 0.02 mg/l です。水サンプルを適切に前処理した後、この方法は地表水、地下水、産業排水、家庭下水に適用できます。
5. 楽器
(1) 分光光度計。
(2)PH計
6. 試薬
試薬の調製に使用するすべての水にはアンモニアが含まれていない必要があります。
(1) ネスラー試薬
次のいずれかの方法を選択して準備できます。
1. ヨウ化カリウム20gを量り、約25mlの水に溶かします。二塩化水銀 (HgCl2) 結晶粉末 (約 10 g) を撹拌しながら少しずつ加えます。朱色の沈殿が現れ、溶けにくい場合は、飽和二酸化炭素を滴下します。水銀溶液を加えてよくかき混ぜます。朱色の沈殿が現れ、溶解しなくなったら、塩化第二水銀溶液の添加を停止します。
さらに水酸化カリウム60gを量り、水に溶かして250mlに薄めます。室温まで冷却した後、撹拌しながら上記溶液を水酸化カリウム溶液にゆっくりと注ぎ、水で400mlに希釈し、よく混合する。一晩放置し、上清をポリエチレン瓶に移し、しっかりと栓をして保存します。
2. 水酸化ナトリウム16gを量り、水50mlに溶かし、室温まで十分に冷却します。
さらに 7g のヨウ化カリウムと 10g のヨウ化水銀 (HgI2) を量り、水に溶かします。次に、この溶液を水酸化ナトリウム溶液に撹拌しながらゆっくりと注入し、水で100mlに薄め、ポリエチレン瓶に入れて密閉して保管します。
(2) カリウムナトリウム酸溶液
酒石酸カリウムナトリウム（KNaC4H4O6・4H2O）50gを量り、水100mlに溶かし、加熱沸騰させてアンモニアを除去し、冷却して100mlに溶かします。
(3)アンモニア標準原液
100℃で乾燥した塩化アンモニウム（NH4Cl）3.819gを量り、水に溶かして1000mlのメスフラスコに移し、標線まで希釈します。この溶液には 1 ml あたり 1.00 mg のアンモニア態窒素が含まれています。
(4)アンモニア標準液
アミン標準原液 5.00ml をピペットで 500ml メスフラスコに入れ、水で標線まで希釈します。この溶液には 1 ml あたり 0.010 mg のアンモニア態窒素が含まれています。
7. 計算
検量線からアンモニア態窒素含有量（mg）を求める
アンモニア態窒素 (N、mg/l)=m/v*1000
式では、m – キャリブレーションから求められたアンモニア態窒素の量 (mg)、V – 水サンプルの体積 (ml)。
8. 注意事項
(1) ヨウ化ナトリウムとヨウ化カリウムの比率は呈色反応の感度に大きく影響します。静置後に形成された沈殿物は除去する必要があります。
(2) ろ紙には微量のアンモニウム塩が含まれている場合がありますので、ご使用の際は必ずアンモニアフリー水で洗浄してください。すべてのガラス器具は、実験室の空気中のアンモニア汚染から保護する必要があります。
9. 測定手順
(1) 回収した入口水サンプルと出口水サンプルを均等に振ります。
(2) 入口水サンプルと出口水サンプルをそれぞれ 100mL ビーカーに注ぎます。
(3) 2 つのビーカーに 10% 硫酸亜鉛 1 mL と水酸化ナトリウム 5 滴をそれぞれ加え、2 本のガラス棒でかき混ぜます。
(4) 3分間放置してから濾過を開始します。
(5) 滞留水サンプルをフィルター漏斗に注ぎます。濾過後、濾液を底ビーカーに注ぎ出します。次に、このビーカーを使用して漏斗に残っている水サンプルを収集します。濾過が完了するまで、濾液を再度底ビーカーに注ぎます。濾液を捨てます。 (つまり、1 つの漏斗からの濾液を使用してビーカーを 2 回洗浄します)
(6) ビーカー内の残りの水サンプルをそれぞれ濾過します。
(7) 比色管を3本取ります。蒸留水を最初の比色管に加え、目盛りに加えます。入口水サンプル濾液 3 ～ 5 mL を 2 番目の比色管に加え、次に蒸留水を目盛りに加えます。出口水サンプル濾液 2mL を 3 番目の比色管に加えます。次に蒸留水を標線まで加えます。 （サンプル濾過液の流入量と流出量は一定ではありません）
(8) 3 本の比色管に酒石酸カリウムナトリウム 1 mL とネスラー試薬 1.5 mL をそれぞれ加えます。
(9)よく振って10分間放置します。分光光度計を使用し、波長 420nm と 20mm キュベットを使用して測定します。計算してください。
(10) 計算結果。
7. 硝酸態窒素（NO3-N）の定量
1. 方法原理
アルカリ媒体中の水サンプルでは、加熱下で還元剤（ダイスラー合金）により硝酸塩がアンモニアに定量的に還元されます。蒸留後、ホウ酸溶液に吸収され、ネスラー試薬測光法または酸滴定を使用して測定されます。 。
2. 干渉と排除
このような条件下では、亜硝酸塩もアンモニアに還元されるため、事前に除去する必要があります。水サンプル中のアンモニアおよびアンモニア塩は、ダイッシュ合金を添加する前に予備蒸留によって除去することもできます。
この方法は、ひどく汚染された水サンプル中の硝酸態窒素の測定に特に適しています。同時に、水サンプル中の亜硝酸性窒素の測定にも使用できます（水サンプルはアルカリ性予備蒸留によってアンモニアとアンモニウム塩を除去し、亜硝酸塩の総量から塩の量を差し引いたものによって測定されます）別に測定した硝酸塩の量が亜硝酸塩の量です）。
3. 楽器
窒素ボールを使用した窒素固定蒸留装置。
4. 試薬
(1) スルファミン酸溶液：スルファミン酸(HOSO2NH2) 1g を秤量し、水に溶かして 100ml に希釈します。
(2)1+1塩酸
(3) 水酸化ナトリウム溶液：水酸化ナトリウム 300g を量り、水に溶かして 1000ml に希釈します。
(4) ダイッシュ合金 (Cu50:Zn5:Al45) 粉末。
(5) ホウ酸溶液：ホウ酸（H3BO3）20gを量り、水に溶かして1000mlに希釈します。
5. 測定手順
(1) ポイント 3 および還流ポイントから回収したサンプルを振盪し、一定期間清澄のために置きます。
(2) 比色管を3本取ります。最初の比色管に蒸留水を加え、スケールに加えます。 2 番目の比色管に No.3 スポッティング上清 3 mL を加え、次に蒸留水を目盛まで加えます。 3本目の比色管に還流スポッティング上清5mLを加え、蒸留水を標線まで加えます。
(3) 蒸発皿を 3 枚とり、比色管 3 本の液体を蒸発皿に注ぎます。
(4) 3 つの蒸発皿にそれぞれ 0.1 mol/L 水酸化ナトリウムを加えて pH を 8 に調整します。（精密 pH 試験紙を使用し、範囲は 5.5 ～ 9.0 です。それぞれに約 20 滴の水酸化ナトリウムが必要です）
(5) ウォーターバスのスイッチを入れ、蒸発皿をウォーターバス上に置き、蒸発乾固するまで温度を 90℃に設定します。 (約2時間かかります)
(6) 蒸発乾固後、蒸発皿を外し、冷却します。
(7) 冷却後、3 枚の蒸発皿にそれぞれフェノールジスルホン酸 1mL を加え、蒸発皿内の残渣に試薬が十分に接触するようにガラス棒ですりつぶし、しばらく放置した後、再度すりつぶします。 10分間放置後、蒸留水をそれぞれ約10mL加えます。
(8) 蒸発皿にアンモニア水 3 ～ 4mL をかき混ぜながら加え、比色管に移します。それぞれ蒸留水を標線まで加えます。
(9) 均一に振り、波長 410nm の 10mm キュベット (普通のガラス、少し新しいもの) を使用して分光光度計で測定します。そして数え続けてください。
(10) 計算結果。
8. 溶存酸素 (DO) の測定
水中に溶けている分子状酸素を溶存酸素といいます。天然水の溶存酸素量は、水中と大気中の酸素のバランスによって決まります。
一般に溶存酸素の測定にはヨウ素法が用いられます。
1. 方法原理
硫酸マンガンとアルカリ性ヨウ化カリウムが水サンプルに添加されます。水中の溶存酸素は低価マンガンを高価マンガンに酸化し、四価マンガン水酸化物の茶色の沈殿物を生成します。酸を添加すると、水酸化物の沈殿物が溶解し、ヨウ化物イオンと反応して遊離します。遊離ヨウ素。デンプンを指示薬として使用し、放出されたヨウ素をチオ硫酸ナトリウムで滴定することで、溶存酸素量を計算できます。
2. 測定手順
(1) ポイント 9 のサンプルを広口瓶に採取し、10 分間放置します。 （広口ボトルを使用するためサンプリング方法に注意してください）
(2) ガラスエルボを広口ボトルサンプルに挿入し、サイフォン法を使用して上清を溶存酸素ボトルに吸引します。最初は少し少なく吸引し、溶存酸素ボトルを 3 回すすぎ、最後に上清を吸引します。溶存酸素で満たしてください。ボトル。
(3) 満杯の溶存酸素ボトルに 1mL の硫酸マンガンと 2mL のアルカリ性ヨウ化カリウムを加えます。 （追加する際の注意点に注意し、途中から追加してください）
(4)溶存酸素ボトルのキャップをして上下に振り、数分ごとにまた振り、3回振ります。
(5) 溶存酸素ボトルに濃硫酸 2mL を加え、よく振ります。暗い場所に5分間放置します。
(6) アルカリビュレット（ゴム管とガラスビーズ付き。酸性ビュレットとアルカリ性ビュレットの違いに注意）にチオ硫酸ナトリウムを目盛り線まで入れ、滴定の準備をします。
(7) 5分間放置後、暗所に置いた溶存酸素ボトルを取り出し、溶存酸素ボトル内の液を100mLのプラスチック製メスシリンダーに注ぎ、3回洗い流します。最後にメスシリンダーの100mLの目盛りまで注ぎます。
(8) メスシリンダー内の液体を三角フラスコに注ぎます。
(9) 三角フラスコにチオ硫酸ナトリウムを入れて無色になるまで滴定し、その後デンプン指示薬のスポイトを加え、色が消えるまでチオ硫酸ナトリウムで滴定し、読み取り値を記録します。
(10) 計算結果。
溶存酸素(mg/L)=M*V*8*1000/100
Mはチオ硫酸ナトリウム溶液の濃度(mol/L)
V は滴定中に消費されたチオ硫酸ナトリウム溶液の体積 (mL)
9. 総アルカリ度
1. 測定手順
(1) 回収した入口水サンプルと出口水サンプルを均等に振ります。
(2) 入ってくる水サンプルをろ過し（入ってくる水が比較的きれいな場合は、ろ過は必要ありません）、100 mL メスシリンダーを使用して、ろ液 100 mL を 500 mL 三角フラスコに取ります。 100mL メスシリンダーを使用して、振とうした流出液サンプル 100mL を別の 500mL 三角フラスコに取ります。
(3) メチルレッド・メチレンブルー指示薬を 2 つの三角フラスコにそれぞれ 3 滴加えると、薄緑色に変わります。
(4) アルカリビュレット（ゴム管、ガラスビーズ付き、50mL。溶存酸素測定に使用するアルカリビュレットは25mL、区別に注意）に0.01mol/L水素イオン標準液を標線まで注入します。ワイヤー。
(5) 水素イオン標準溶液を 2 つの三角フラスコに滴定し、ラベンダー色を示し、使用した体積の読み取り値を記録します。 (一方を滴定した後に必ず読み、もう一方を滴定するには満水にしてください。入口の水サンプルには約 40 ミリリットルが必要で、出口の水サンプルには約 10 ミリリットルが必要です。)
(6) 計算結果。水素イオン標準液の量 ※5 が体積となります。
10. 汚泥沈降率の求め方（SV30）
1. 測定手順
(1) 100mLメスシリンダーを取ります。
(2) 酸化溝の 9 の位置で取り出したサンプルを均一に振り、メスシリンダーの上の目盛まで注ぎます。
(3) 計時を開始してから 30 分後、インターフェイスの目盛りの読み取り値を読み取り、記録します。
11. 汚泥体積指数（SVI）の決定
ＳＶＩは、汚泥沈降率（ＳＶ３０）を汚泥濃度（ＭＬＳＳ）で割ることにより測定される。ただし、単位の変換には注意してください。 SVIの単位はmL/gです。
12. 汚泥濃度の測定（MLSS）
1. 測定手順
(1) 回収したポイント 9 のサンプルと還流点のサンプルを均等に振ります。
(2) 9 点のサンプルと還流点のサンプルをそれぞれ 100mL メスシリンダーに採取します。 （汚泥沈降率を測定することでポイント9のサンプルが得られます）
(3) ロータリーベーン真空ポンプを使用して、メスシリンダー内のポイント 9 のサンプルと還流点のサンプルをそれぞれ濾過します。 （濾紙の選択に注意してください。濾紙は事前に秤量した濾紙を使用します。同日にポイント9でサンプルのMLVSSを測定する場合は、定量濾紙を使用してサンプルを濾過する必要があります） 9. 濾紙は定性濾紙を使用してください。また、定量濾紙と定性濾紙の違いにも注意してください。
(4) 濾過した濾紙泥サンプルを取り出し、電気送風乾燥炉に入れます。乾燥炉の温度が 105℃まで上昇し、2 時間乾燥を開始します。
(5) 乾燥した濾紙泥サンプルを取り出し、ガラスデシケーターに入れて 30 分間冷却します。
(6) 冷却後、精密電子天秤を用いて計量、計数する。
(7) 計算結果。汚泥濃度 (mg/L) = (天秤の読み値 – ろ紙の重量) * 10000
13. 揮発性有機物質の定量（MLVSS）
1. 測定手順
(1) ポイント 9 のろ紙泥サンプルを精密電子天秤で秤量した後、ろ紙泥サンプルを小さな磁器るつぼに入れます。
(2) 箱型抵抗炉のスイッチを入れ、温度を 620℃に調整し、小型磁器るつぼを箱型抵抗炉に約 2 時間入れます。
（３）２時間後、箱型抵抗炉を閉める。 3時間冷却後、箱型抵抗炉の扉を少し開け、磁器るつぼの温度が100℃を超えないように再度30分程度冷却します。
(4) 磁器るつぼを取り出し、ガラスデシケーターに入れて 30 分ほど再度冷却し、精密電子天秤で計量し、測定値を記録します。
(5) 計算結果。
揮発性有機物質 (mg/L) = (ろ紙泥サンプルの重量 + 小型るつぼの重量 – 天びんの読み取り値) * 10000。
投稿日時: 2024 年 3 月 19 日
