13.CODCr測定時の注意点は何ですか？
CODCr 測定では、酸化剤として重クロム酸カリウム、触媒として硫酸銀を使用し、酸性条件下で 2 時間沸騰還流し、重クロム酸カリウムの消費量を測定することで酸素消費量 (GB11914-89) に換算します。 CODCr の測定には、重クロム酸カリウム、硫酸水銀、濃硫酸などの化学薬品が使用されますが、これらは非常に有毒または腐食性である可能性があり、加熱と還流が必要なため、操作はドラフト内で行う必要があり、非常に慎重に行う必要があります。廃液 リサイクルして分別して処分する必要があります。
水中の還元性物質の完全酸化を促進するには、触媒として硫酸銀を添加する必要があります。硫酸銀を均一に分散させるためには、硫酸銀を濃硫酸に溶解する必要があります。完全に溶解した後（約2日）、酸性化が始まります。硫酸を三角フラスコに加えます。国家標準試験法では、CODCr (水サンプル 20mL) の測定ごとに 0.4gAg2SO4/30mLH2SO4 を添加する必要があると規定されていますが、関連データによると、一般的な水サンプルの場合は 0.3gAg2SO4/30mLH2SO4 の添加で完全に十分であり、追加する必要はありません。硫酸銀をもっと使用してください。頻繁に測定される下水サンプルの場合、十分なデータ管理があれば、硫酸銀の量を適切に減らすことができます。
CODCr は下水中の有機物含有量の指標であるため、測定時には塩化物イオンや無機還元物質による酸素消費量を除去する必要があります。 Fe2+ や S2- などの無機還元物質による干渉の場合、測定された CODCr 値は、測定された濃度に基づく理論的な酸素要求量に基づいて補正できます。塩化物イオン Cl-1 の干渉は、通常、硫酸水銀によって除去されます。添加量がサンプル水 20mL あたり 0.4gHgSO4 の場合、2000mg/L の塩化物イオンの妨害を除去できます。頻繁に測定される比較的成分が固定された下水試料の場合、塩素イオン含有量が少ない場合や、希釈倍率の高い水試料を使用して測定する場合には、硫酸水銀の量を適切に低減することができます。
14. 硫酸銀の触媒機構は何ですか?
硫酸銀の触媒機構は、有機物中にヒドロキシル基を含む化合物が、まず強酸性媒体中で重クロム酸カリウムによってカルボン酸に酸化されることです。水酸基有機物から生成した脂肪酸は硫酸銀と反応して脂肪酸銀を生成する。カルボキシル基は銀原子の作用により二酸化炭素と水を生成しやすく、同時に新たな脂肪酸銀を生成しますが、その炭素数は前者よりも1つ少ないです。このサイクルが繰り返され、すべての有機物が徐々に酸化されて二酸化炭素と水になります。
15.BOD5測定時の注意点は何ですか？
BOD5 測定には通常、標準の希釈および接種法 (GB 7488–87) が使用されます。操作は、中和、有害物質の除去、希釈（必要に応じて好気性微生物を含む種菌を適量添加）したサンプル水を投入します。培養ボトルに入れ、20℃の暗所で5日間インキュベートします。培養前後のサンプル水中の溶存酸素量を測定することで、5日間の酸素消費量を算出し、希釈倍率からBOD5を求めることができます。
BOD5 の測定は、生物学的効果と化学的効果を組み合わせた結果であり、操作仕様に厳密に従って実行する必要があります。条件を変更すると、測定結果の精度と比較可能性に影響します。 BOD5 の測定に影響を与える条件には、pH 値、温度、微生物の種類と量、無機塩含有量、溶存酸素、希釈率などが含まれます。
BOD5 検査用の水サンプルはサンプリングボトルに充填して密封し、分析まで 2 ～ 5°C の冷蔵庫で保管する必要があります。通常、検査はサンプリング後 6 時間以内に実施する必要があります。いずれの場合も、水サンプルの保管時間は 24 時間を超えてはなりません。
工業廃水のBOD5を測定する場合、一般に工業廃水は溶存酸素が少なく生分解性有機物が多いため、培養瓶内の好気状態を維持するためにサンプル水を希釈（または接種して希釈）する必要があります。この操作が標準希釈法の最大の特徴です。測定結果の信頼性を確保するには、5 日間培養後の希釈水サンプルの酸素消費量が 2 mg/L 以上、残留溶存酸素量が 1 mg/L 以上である必要があります。
接種溶液を添加する目的は、一定量の微生物が水中の有機物を確実に分解することです。接種原液の量は、５日間の酸素消費量が０．１ｍｇ／Ｌ未満となる量が好ましい。金属蒸留器で調製した蒸留水を希釈水として使用する場合は、微生物の繁殖や代謝を阻害しないよう、金属イオンの含有量を確認する必要があります。希釈水中の溶存酸素を飽和に近づけるために、必要に応じて精製空気または純酸素を導入し、20℃のインキュベーターに一定時間入れて、希釈水中の酸素分圧とのバランスをとります。空気。
希釈率は、培養 5 日後に酸素消費量が 2 mg/L を超え、残留溶存酸素が 1 mg/L を超えるという原則に基づいて決定されます。希釈係数が大きすぎたり小さすぎたりすると、テストは失敗します。また、BOD5の分析サイクルは長いため、一度同様の事態が発生すると、そのままでは再検査することができません。ある産業排水のBOD5を初めて測定する場合、まずそのCODCrを測定し、その後、類似した水質の排水の既存モニタリングデータを参照して、最初に測定する水サンプルのBOD5/CODCr値を決定し、計算することができます。これに基づくBOD5のおおよその範囲。希釈率を決定します。
好気性微生物の代謝活動を阻害または死滅させる物質を含む水サンプルの場合、一般的な方法で BOD5 を直接測定すると、結果が実際の値と乖離します。測定前に対応する前処理を行う必要があります。これらの物質と要因は BOD5 の測定に影響を与えます。重金属などの有毒な無機または有機物質、残留塩素などの酸化性物質、高すぎるまたは低すぎるpH値など。
16. 産業排水のBOD5測定時に接種が必要なのはなぜですか?予防接種を受けるにはどうすればよいですか？
BOD5 の測定は、生化学的な酸素消費プロセスです。水サンプル中の微生物は、水中の有機物を栄養素として使用して成長し、繁殖します。同時に有機物を分解し、水中の溶存酸素を消費します。したがって、水サンプルには、その中の有機物を分解できる一定量の微生物が含まれている必要があります。微生物の能力。
工業廃水には一般に、微生物の活動を阻害する可能性のあるさまざまな量の有毒物質が含まれています。したがって、工場廃水中の微生物の数は非常に少ないか、まったく存在しません。微生物が豊富な都市下水を測定する通常の方法が使用される場合、廃水中の真の有機含有量は検出されないか、少なくとも低い可能性があります。たとえば、高温滅菌処理され、pH が高すぎる、または低すぎる水サンプルの場合は、冷却、殺菌剤の削減、pH 値の調整などの前処理措置を講じるだけでなく、 BOD5 測定の精度を高めるためには、効果的な対策も講じる必要があります。予防接種。
工場排水のBOD5を測定する際、有害物質の含有量が多すぎる場合には、化学薬品を使用して有害物質を除去することがあります。廃水が酸性またはアルカリ性の場合は、まず中和する必要があります。そして通常、標準液を使用する前に水サンプルを希釈する必要があります。希釈法による測定。飼育された好気性微生物を含む接種原液を水サンプル（この種の産業排水を処理するために使用される曝気槽混合液など）に適量添加すると、水サンプルに有機物を分解する能力のある一定数の微生物が含まれるようになります。案件。その他のBOD5測定条件を満たした場合、これらの微生物を用いて工場排水中の有機物を分解し、5日間培養したサンプル水の酸素消費量を測定することで工場排水のBOD5値を求めることができます。 。
下水処理場の曝気槽の混合液や二次沈殿槽の排水は、下水処理場に流入する廃水のBOD5を測定するための理想的な微生物源です。生活下水の直接接種は溶存酸素がほとんどないため、嫌気性微生物が発生しやすく、長期間の培養と馴化を必要とします。したがって、この順化接種溶液は、特定のニーズを持つ特定の産業廃水にのみ適しています。
17. BOD5測定時の希釈水調製時の注意点は何ですか？
希釈水の水質は BOD5 測定結果の精度に大きく影響します。したがって、5 日間の希釈水ブランクの酸素消費量は 0.2mg/L 以下であることが必要であり、0.1mg/L 以下に管理するのが最善です。接種した希釈水の5日間の酸素消費量は0.3～1.0mg/Lとなります。
希釈水の水質を確保するには、有機物含有量と微生物の繁殖を阻害する物質の含有量を最小限に抑えることが重要です。したがって、希釈水としては蒸留水を使用するのが最適です。イオン交換樹脂から作られた純水を希釈水として使用することは推奨できません。イオン交換水には樹脂から分離した有機物が含まれていることが多いためです。蒸留水の製造に使用した水道水に揮発性有機化合物が含まれる場合、蒸留水中に揮発性有機化合物が残留しないように、蒸留前に有機化合物を除去する前処理を行う必要があります。金属蒸留器で製造された蒸留水は、微生物の繁殖や代謝を阻害したり、BOD5測定結果の精度に影響を与えたりしないように、金属イオン含有量の確認に注意する必要があります。
使用する希釈水に有機物が含まれ、使用条件を満たさない場合は、曝気槽種菌を適量添加し、室温または20℃で一定期間保管することでその影響を解消できます。接種量は5日間の酸素消費量が約0.1mg/Lとなることを原則としています。藻類の繁殖を防ぐため、暗室で保管する必要があります。保存後の希釈水に沈殿物がある場合は、上澄みのみを使用し、ろ過により沈殿物を除去することができます。
希釈水中の溶存酸素を飽和に近づけるために、必要に応じて真空ポンプやウォーターエジェクターを使用して精製空気を吸入したり、マイクロエアコンプレッサーを使用して精製空気を注入したり、酸素を注入したりすることもできます。ボトルを使用して純粋な酸素を導入し、次に酸化水を導入します。希釈した水を20℃のインキュベーターに一定時間置き、溶存酸素を平衡に達させます。冬場の室温が低い希釈水では溶存酸素が多すぎる場合があり、夏の高温期ではその逆になります。そのため、室温と20℃に大きな差がある場合は、培養環境を安定させるために一定期間インキュベーター内に置く必要があります。酸素分圧のバランス。
18. BOD5 を測定する際の希釈倍率はどのように決定すればよいですか?
希釈係数が大きすぎたり小さすぎたりすると、5 日間の酸素消費量が少なすぎたり多すぎたりして、通常の酸素消費量の範囲を超えて実験が失敗する可能性があります。 BOD5の測定周期は非常に長いため、一度そのような事態が発生すると、そのままでは再検査することができません。したがって、希釈率の決定には細心の注意を払う必要があります。
産業排水の組成は複雑ですが、BOD5 値と CODCr 値の比は通常 0.2 ～ 0.8 です。製紙、印刷、染色、化学工業などからの排水の割合が低く、食品工業からの排水の割合が高くなります。蒸留器の穀物廃水など、粒状の有機物を含む一部の廃水の BOD5 を測定する場合、粒子状物質は培養瓶の底に沈殿し、生化学反応に参加できないため、BOD5 比は大幅に低くなります。
希釈倍率の決定は、BOD5測定時の5日間の酸素消費量が2mg/L以上、残存溶存酸素量が1mg/L以上という2つの条件に基づいて行われます。希釈翌日の培養瓶内のDOは7～8.5mg/Lです。 5 日間の酸素消費量が 4 mg/L であると仮定すると、希釈係数は CODCr 値と 3 つの係数 (それぞれ 0.05、0.1125、および 0.175) の積になります。例えば、250mL培養瓶を使用してCODCr200mg/Lの水サンプルのBOD5を測定する場合、希釈倍率は①200×0.005=10倍、②200×0.1125=22.5倍、③200×0.175=となります。 35回。直接希釈法の場合、採取する水の量は、①250÷10=25mL、②250÷22.5≒11mL、③250÷35≒7mLとなります。
このようにサンプルを採取して培養すると、上記の 2 つの原則を満たす溶存酸素の測定結果が 1 ～ 2 つ得られます。上記の原則に従う 2 つの希釈率がある場合、結果を計算する際にはそれらの平均値を採用する必要があります。残留溶存酸素が 1 mg/L 未満またはゼロの場合は、希釈率を増やす必要があります。培養中の溶存酸素消費量が 2mg/L 未満の場合は、希釈倍率が大きすぎる可能性があります。もう 1 つの可能性は、微生物株が適切でないか、活性が低いか、または有毒物質の濃度が高すぎることです。現時点では、希釈率が大きい場合にも問題が発生する可能性があります。培養ボトルはより多くの溶存酸素を消費します。
希釈水が接種希釈水の場合、ブランク水サンプルの酸素消費量は0.3～1.0mg/Lであるため、希釈係数はそれぞれ0.05、0.125、0.2となります。
水サンプルの特定の CODCr 値またはおおよその範囲がわかっている場合は、上記の希釈係数に従ってその BOD5 値を分析することが容易になります。水サンプルの CODCr 範囲が不明な場合、分析時間を短縮するために、CODCr 測定プロセス中に推定することができます。具体的な方法は、フタル酸水素カリウムを1リットル当たり0.4251g含有する標準溶液（この溶液のCODCr値は500mg/L）を調製し、CODCr値400mg/L、300mg/L、そして200mg。 /L、100mg/Lの希釈液。 CODCr 値 100 mg/L ～ 500 mg/L の標準液 20.0 mL をピペッティングし、常法に従って試薬を加え、CODCr 値を測定します。 30分間加熱、沸騰、還流した後、室温まで自然冷却し、蓋をして保存し、標準比色系列を調製します。常法に従って水サンプルの CODCr 値を測定する過程で、沸騰還流が 30 分間継続した場合、予熱された標準 CODCr 値の色系列と比較して、水サンプルの CODCr 値を推定し、これに基づいてBOD5を検査する際の希釈倍率。 。印刷、染色、製紙、化学などの難消化性有機物を含む工業排水の場合は、必要に応じて60分間煮沸還流した後、比色評価を行ってください。
投稿日時: 2023 年 9 月 21 日
