51.水中の有毒有機物を反映するさまざまな指標は何ですか?
一般下水中に含まれる少数の有毒・有害な有機化合物（揮発性フェノール類など）を除いて、そのほとんどは石油、陰イオン界面活性剤（LAS）、有機塩素および有機リン系殺虫剤、ポリ塩化ビフェニル（PCB）、多環芳香族炭化水素（PAH）、高分子合成ポリマー（プラスチック、合成ゴム、人造繊維など）、燃料およびその他の有機物質。
国家包括的排出基準 GB 8978-1996 では、さまざまな産業から排出される上記の有毒および有害な有機物質を含む下水の濃度について厳しい規制が定められています。具体的な水質指標には、ベンゾ(a)ピレン、石油、揮発性フェノール、有機リン系農薬 (P で計算)、テトラクロロメタン、テトラクロロエチレン、ベンゼン、トルエン、m-クレゾール、その他 36 項目が含まれます。産業が異なれば、管理が必要な廃水排出指標も異なります。水質指標が国の排出基準を満たしているかどうかは、各業界が排出する廃水の特定の組成に基づいて監視される必要があります。
52.水中には何種類のフェノール化合物がありますか?
フェノールはベンゼンのヒドロキシル誘導体であり、そのヒドロキシル基がベンゼン環に直接結合しています。ベンゼン環に含まれる水酸基の数に応じて、単体フェノール（フェノールなど）とポリフェノールに分けられます。水蒸気により揮発するかどうかにより、揮発性フェノールと不揮発性フェノールに分けられます。したがって、フェノール類とは、フェノールのみを指すのではなく、オルト位、メタ位、パラ位が水酸基、ハロゲン、ニトロ基、カルボキシル基等で置換されたフェノラートの総称も含むものとする。
フェノール化合物とは、ベンゼンおよびその縮合環ヒドロキシル誘導体を指します。たくさんの種類があります。一般に、沸点が 230℃未満のものは揮発性フェノール、沸点が 230℃を超えるものは不揮発性フェノールであると考えられています。水質基準における揮発性フェノールとは、蒸留中に水蒸気とともに揮発する可能性のあるフェノール化合物を指します。
53.揮発性フェノールの測定に一般的に使用される方法は何ですか?
揮発性フェノールは単一の化合物ではなく化合物の一種であるため、たとえフェノールを標準として使用したとしても、分析方法が異なれば結果も異なります。結果を比較するためには、国が定めた統一的な方法を使用する必要があります。揮発性フェノールの一般的に使用される測定方法は、GB 7490-87 に指定されている 4-アミノアンチピリン分光光度法と、GB 7491-87 に指定されている臭素化容量です。法。
4 – アミノアンチピリン分光光度法は干渉因子が少なく感度が高く、揮発性フェノールを含む清浄な水サンプルの測定に適しています。<5mg>臭素化容積測定法はシンプルで操作が簡単で、10 mg/L を超える工業廃水または工業廃水処理プラントからの流出水中の揮発性フェノールの量を測定するのに適しています。基本的な原理は、臭素が過剰な溶液中では、フェノールと臭素がトリブロモフェノールを生成し、さらにブロモトリブロモフェノールが生成するというものです。残りの臭素はヨウ化カリウムと反応して遊離ヨウ素を放出し、ブロモトリブロモフェノールはヨウ化カリウムと反応してトリブロモフェノールと遊離ヨウ素を形成します。次に、遊離ヨウ素をチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し、その消費量に基づいてフェノール換算の揮発性フェノール含有量を計算できます。
54. 揮発性フェノールを測定する際の注意点は何ですか?
溶存酸素やその他の酸化剤、微生物はフェノール化合物を酸化または分解する可能性があり、水中のフェノール化合物は非常に不安定になるため、通常、微生物の作用を抑制するために酸（H3PO4）を加えて温度を下げる方法が使用され、十分な水温が得られます。一定量の硫酸を加えます。鉄法では酸化剤の影響を排除します。上記の措置を講じたとしても、水サンプルは 24 時間以内に分析および検査する必要があり、水サンプルはプラスチック容器ではなくガラス瓶に保管する必要があります。
臭素化容積法、4-アミノアンチピリン分光光度法に関わらず、試料水中に酸化性物質、還元性物質、金属イオン、芳香族アミン、油分、タールなどが含まれる場合、測定精度に影響を与えます。干渉がある場合は、その影響を排除するために必要な措置を講じる必要があります。例えば、酸化剤の除去には硫酸第一鉄や亜ヒ酸ナトリウムの添加、硫化物の除去には酸性条件下での硫酸銅の添加、油分やタールの除去には強アルカリ性条件下での有機溶剤による抽出分離が可能です。硫酸塩やホルムアルデヒドなどの還元性物質を酸性条件下で有機溶媒で抽出し、水中に放置することで除去します。比較的固定成分の下水を分析する場合、一定の経験を積むと妨害物質の種類が明確になり、その後増減させることで妨害物質の種類を排除することができ、その分分析手順を簡略化することができます。できるだけ。
蒸留操作は、揮発性フェノールの測定における重要なステップです。揮発性フェノールを完全に蒸発させるために、蒸留するサンプルのpH値を約4（メチルオレンジの変色範囲）に調整する必要があります。さらに、揮発性フェノールの揮発プロセスは比較的遅いため、回収される留出液の体積は蒸留される元のサンプルの体積と同等である必要があり、そうしないと測定結果に影響を与えます。留出物が白く濁っていることが判明した場合は、酸性条件下で再度蒸発させる必要があります。 2 回目でも留出液がまだ白く濁っている場合は、サンプル水中に油分やタールが含まれている可能性があるため、対応する処理を行う必要があります。
臭素化容積法で測定される総量は相対値であり、液体の添加量、反応温度、時間など、国の基準で定められた操作条件を厳密に遵守する必要があります。また、トリブロモフェノールの沈殿物は I2 を容易にカプセル化し、したがって、滴定点に近づいたら、激しく振盪する必要があります。
55. 揮発性フェノールを測定するために 4-アミノアンチピリン分光光度法を使用する場合の注意事項は何ですか?
4-アミノアンチピリン (4-AAP) 分光測光法を使用する場合、すべての操作はドラフト内で実行する必要があり、オペレーターに対する有毒ベンゼンの悪影響を排除するためにドラフトの機械的吸引を使用する必要があります。 。
試薬ブランク値の増加は、主に蒸留水、ガラス器具、その他の試験器具の汚染、室温の上昇による抽出溶媒の揮発などの要因によるもので、主に 4-AAP 試薬によるものです。吸湿、固結、酸化しやすい性質があります。したがって、4-AAP の純度を確保するために必要な措置を講じる必要があります。反応の発色はpH値の影響を受けやすく、反応液のpH値は9.8～10.2の間で厳密に管理する必要があります。
フェノールの希薄標準液は不安定です。 1 ml あたり 1 mg のフェノールを含む標準溶液は冷蔵庫に保管し、30 日を超えて使用することはできません。調製当日は、フェノール 10 μg/ml を含む標準液を使用してください。標準液は 1ml あたり 1μg のフェノールを含むものを調製して使用してください。 2時間以内にご使用ください。
必ず標準操作手順に従って試薬を順番に加え、各試薬を加えた後はよく振ってください。緩衝液を添加した後に均一に振盪しないと、実験溶液中のアンモニア濃度が不均一となり、反応に影響を及ぼします。不純なアンモニアはブランク値を 10 倍以上増加させる可能性があります。開栓後長時間アンモニアを使い切らない場合は、蒸留してから使用してください。
生成されたアミノアンチピリンレッド色素は、水溶液中では約 30 分間のみ安定ですが、クロロホルムへの抽出後は 4 時間安定です。時間が長すぎると、色が赤から黄色に変わります。 4-アミノアンチピリンの不純物によりブランクの色が暗すぎる場合は、490nm の波長測定を使用して測定精度を向上させることができます。 4 – アミノアンチビが不純な場合は、メタノールに溶解し、ろ過し、活性炭で再結晶して精製します。
投稿日時: 2023 年 11 月 23 日
