DPD 分光測光法は、米国公衆衛生協会、米国水道協会、および水質汚濁防止協会が共同開発した中国の国家標準「水質語彙および分析方法」GB11898-89 における遊離残留塩素および全残留塩素を検出するための標準方法です。フェデレーション。編集された「上下水の標準試験法」では、第 15 版から DPD 法が開発され、二酸化塩素の標準試験法として推奨されています。
DPD法のメリット
二酸化塩素を他のさまざまな形態の塩素 (遊離残留塩素、全残留塩素、亜塩素酸塩など) から分離できるため、比色試験の実施が容易になります。この方法は電流滴定ほど正確ではありませんが、結果はほとんどの一般的な目的には十分です。
原理
pH 6.2～6.5の条件下では、ClO2はまずDPDと反応して赤色の化合物を形成しますが、その量は総有効塩素量の5分の1にすぎないと思われます（ClO2を亜塩素酸イオンに還元するのに相当）。水サンプルがヨウ化物の存在下で酸性化されると、亜塩素酸塩と塩素酸塩も反応し、重炭酸塩の添加によって中和されると、得られる色は ClO2 の総有効塩素含有量に対応します。遊離塩素の干渉はグリシンを添加することで抑制できます。その根拠は、グリシンは遊離塩素を直ちに塩素化アミノ酢酸に変換できるが、ClO2 には影響を及ぼさないということです。
ヨウ素酸カリウム標準原液、1.006g/L: ヨウ素酸カリウム (KIO3、120 ～ 140℃で 2 時間乾燥) 1.003g を秤量し、高純度水に溶解し、1000ml に移します。
メスフラスコを標線まで希釈し、混合します。
ヨウ素酸カリウム標準液 10.06mg/L：原液（4.1）10.0mlを全量フラスコ1000mlに取り、ヨウ化カリウム（4.5）約1gを加え、水を加えて標線まで希釈し、混合する。使用当日に茶色のボトルに入れて準備してください。この標準液 1.00ml 中には KIO3 が 10.06μg 含まれており、これは有効塩素 1.00mg/L に相当します。
リン酸緩衝液：24gの無水リン酸水素二ナトリウムと46gの無水リン酸二水素カリウムを蒸留水に溶解し、800mgのEDTA二ナトリウム塩を溶解した100mlの蒸留水に混合します。蒸留水で 1L に希釈し、必要に応じて、カビの発生を防ぐために 20mg の塩化第二水銀または 2 滴のトルエンを追加します。 20 mg の塩化第二水銀を添加すると、遊離塩素の測定時に残留する可能性のある微量のヨウ化物の干渉を排除できます。 (注: 塩化水銀は有毒です。取り扱いには注意し、摂取しないようにしてください)
N,N-ジエチル-p-フェニレンジアミン（DPD）指示薬：1.5gのDPD硫酸塩五水和物または1.1gの無水DPD硫酸塩を、8mlの1+3硫酸および200mgのEDTA二ナトリウム塩を含む無塩素蒸留水に溶解し、1リットルに希釈して保存します。茶色のすりガラス瓶に入れて暗所に保管してください。インジケーターが消えた場合は、再構成する必要があります。ブランクサンプルの吸光度値を定期的にチェックし、
ブランクの 515nm での吸光度値が 0.002/cm を超える場合は、再構成を中止する必要があります。
ヨウ化カリウム（KI結晶）
亜ヒ酸ナトリウム溶液: 5.0 g の NaAsO2 を蒸留水に溶解し、1 リットルに希釈します。注: NaAsO2 は有毒なので、摂取を避けてください。
チオアセトアミド溶液: 125 mg のチオアセトアミドを 100 ml の蒸留水に溶解します。
グリシン溶液: 20 g のグリシンを非塩素水に溶解し、100 ml に希釈します。冷凍保存してください。濁りが出た場合は再調整が必要です。
硫酸溶液 (約 1mol/L): 5.4ml の濃 H2SO4 を 100ml の蒸留水に溶解します。
水酸化ナトリウム溶液（約 2mol/L）：NaOH 8g を量り、純水 100ml に溶かします。
校正（作業）曲線
比色管50本にヨウ素酸カリウム標準液0.0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.75、5.00、10.00mlをそれぞれ加え、ヨウ化カリウム約1gと硫酸溶液0.5mlを加えて混合し放置する。 2分間放置し、その後0.5mlの水酸化ナトリウム溶液を加え、標線まで希釈します。各ボトルの濃度はそれぞれ有効塩素 0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.75、1.00、2.00 mg/L に相当します。 2.5ml のリン酸緩衝液と 2.5ml の DPD 指示薬溶液を加え、よく混合し、すぐに (2 分以内に) 1 インチのキュベットを使用して 515nm での吸光度を測定します。標準曲線を描き、回帰式を求めます。
決定手順
二酸化塩素：サンプル水 50ml にグリシン溶液 1ml を加えて混合し、リン酸緩衝液 2.5ml と DPD 指示薬溶液 2.5ml を加えてよく混合し、直ちに（2 分以内）吸光度を測定します（読みは G）。
二酸化塩素および遊離塩素：さらに 50ml の水を採取し、2.5ml のリン酸緩衝液と 2.5ml の DPD 指示薬溶液を加え、よく混合し、すぐに（2 分以内）吸光度を測定します（読み取り値は A）。
7.3 二酸化塩素、遊離有効塩素および結合有効塩素：さらに 50ml の水を採取し、約 1g のヨウ化カリウムを加え、2.5ml のリン酸緩衝液と 2.5ml の DPD 指示薬溶液を加え、よく混合し、すぐに吸光度を測定します。 2分）（読みはC）。
遊離二酸化塩素、亜塩素酸塩、遊離残留塩素、結合残留塩素を含む総有効塩素：Cの値を得た後、同じ比色瓶に入れた試料水に硫酸溶液0.5mlを加えて混合し、2分間静置した後、添加する。 0.5 mlの水酸化ナトリウム溶液を加え、混合し、直ちに吸光度を測定します（読み取り値はD）。
ClO2=1.9G (ClO2として計算)
遊離有効塩素＝AG
結合有効塩素＝CA
総有効塩素=D
亜塩素酸塩=D-(C+4G)
マンガンの影響: 飲料水に含まれる最も重要な妨害物質は酸化マンガンです。リン酸緩衝液（4.3）を加えた後、0.5～1.0mlの亜ヒ酸ナトリウム溶液（4.6）を加え、DPD指示薬を加えて吸光度を測定します。この測定値を測定値 A から減算して消去します。
酸化マンガンによる干渉を除去します。
温度の影響: 電流滴定、連続ヨウ素滴定法など、ClO2、遊離塩素、結合塩素を区別できる現在の分析方法の中で、温度は区別の精度に影響します。温度が高くなると、結合塩素（クロラミン）があらかじめ反応に参加するよう促され、ClO2、特に遊離塩素の生成量が多くなります。制御の最初の方法は、温度を制御することです。約 20°C で、水サンプルに DPD を加えて混合し、すぐに 0.5ml のチオアセトアミド溶液 (4.7) を加えて、DPD からの結合残留塩素 (クロラミン) を停止することもできます。反応。
比色時間の影響: 一方で、ClO2 と DPD 指示薬によって生成される赤色は不安定です。色が濃いほど、色褪せが早くなります。一方、リン酸緩衝液とDPD指示薬は時間が経つと混合されるため、それら自体も退色していきます。偽の赤色を生成しますが、経験上、この時間依存の色の不安定性がデータ精度の低下の主な原因であることがわかっています。したがって、各ステップで使用される時間の標準化を管理しながら、各操作ステップを高速化することが、精度を向上させるために重要です。経験によれば、0.5 mg/L 未満の濃度での発色は約 10 ～ 20 分間安定しますが、約 2.0 mg/L の濃度での発色は約 3 ～ 5 分間しか安定しません。 5.0 mg/L を超える濃度での発色は 1 分以内に安定します。
のLH-P3CLO現在 Lianhua が提供しているのはポータブルです。残留塩素計DPD測光方式に準拠しています。
アナライザーはすでに波長と曲線を設定しています。試薬を加えて比色分析を行うだけで、水中の残留塩素、総残留塩素、二酸化塩素の結果がすぐに得られます。バッテリー電源や屋内電源にも対応しており、屋外や研究室などでも簡単に使用できます。
投稿日時: 2024 年 5 月 24 日
