DPD分光光度法は、米国公衆衛生協会、米国水道協会、水質汚染防止連盟が共同で策定した中国国家規格「水質用語及び分析方法」GB11898-89において、遊離残留塩素及び総残留塩素の検出に用いられる標準法である。また、編集された「水及び廃水標準試験方法」では、第15版以降、DPD法が採用され、二酸化塩素の試験方法として推奨されている。
DPD法の利点
この方法は、二酸化塩素を他の様々な形態の塩素（遊離残留塩素、全残留塩素、亜塩素酸塩など）から分離できるため、比色分析が容易になります。この方法は電流滴定ほど正確ではありませんが、ほとんどの一般的な用途には十分な結果が得られます。
原理
pH 6.2～6.5の条件下では、ClO2はまずDPDと反応して赤色化合物を形成しますが、その量は有効塩素総量の5分の1（ClO2を亜塩素酸イオンに還元した場合に相当する量）にしか達しません。水サンプルをヨウ化物存在下で酸性化すると、亜塩素酸イオンと塩素酸イオンも反応し、重炭酸イオンの添加によって中和されると、得られる色はClO2の有効塩素総量に対応します。グリシンを添加することで、遊離塩素の干渉を抑制できます。これは、グリシンが遊離塩素を直ちに塩素化アミノ酢酸に変換できる一方で、ClO2には影響を与えないためです。
ヨウ素酸カリウム標準原液、1.006g/L：ヨウ素酸カリウム（KIO3、120～140℃で2時間乾燥）1.003gを秤量し、高純度水に溶解し、1000mlの容量に移します。
計量フラスコの目盛りまで希釈し、よく混ぜる。
ヨウ素酸カリウム標準溶液、10.06mg/L：1000mlメスフラスコに原液（4.1）10.0mlを入れ、ヨウ化カリウム（4.5）約1gを加え、標線まで水を加えて希釈し、よく混ぜる。使用当日に褐色瓶に調製する。この標準溶液1.00mlには10.06μgのKIO3が含まれており、これは有効塩素1.00mg/Lに相当する。
リン酸緩衝液：無水リン酸水素二ナトリウム24gと無水リン酸二水素カリウム46gを蒸留水に溶解し、EDTA二ナトリウム塩800mgを溶解した蒸留水100mlに混合する。蒸留水で1Lに希釈し、必要に応じて塩化第二水銀20mgまたはトルエン2滴を加えてカビの発生を防ぐ。塩化第二水銀20mgを加えることで、遊離塩素測定時に残存する可能性のある微量のヨウ化物による干渉を除去できる。（注：塩化水銀は有毒物質です。取り扱いには十分注意し、飲み込まないでください。）
N,N-ジエチル-p-フェニレンジアミン（DPD）指示薬：1.5gのDPD硫酸塩五水和物または1.1gの無水DPD硫酸塩を、8mlの1+3硫酸と200mgのEDTA二ナトリウム塩を含む塩素を含まない蒸留水に溶解し、1リットルに希釈し、褐色のすり合わせガラス瓶に保存し、暗所に保管する。指示薬が薄くなったら、再溶解する必要がある。ブランクサンプルの吸光度値を定期的にチェックする。
515nmにおけるブランクの吸光度値が0.002/cmを超える場合は、再構成を中止する必要があります。
ヨウ化カリウム（KI結晶）
亜ヒ酸ナトリウム溶液：5.0gのNaAsO2を蒸留水に溶かし、1リットルに希釈します。注意：NaAsO2は有毒物質ですので、飲み込まないでください！
チオアセトアミド溶液：チオアセトアミド125mgを蒸留水100mlに溶解する。
グリシン溶液：グリシン20gを塩素を含まない水に溶かし、100mlに希釈する。冷凍保存する。濁りが生じた場合は、再度溶解する必要がある。
硫酸溶液（約1mol/L）：濃硫酸5.4mlを蒸留水100mlに溶解する。
水酸化ナトリウム溶液（約2mol/L）：NaOH 8gを秤量し、純水100mlに溶解する。
校正（作業）曲線
50本の比色管に、それぞれ0.0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.75、5.00、10.00mlのヨウ素酸カリウム標準溶液を加え、約1gのヨウ化カリウムと0.5mlの硫酸溶液を加え、混ぜて2分間放置した後、0.5mlの水酸化ナトリウム溶液を加え、標線まで希釈する。各ボトルの濃度は、それぞれ有効塩素0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.75、1.00、2.00mg/Lに相当する。リン酸緩衝液2.5mlとDPD指示薬溶液2.5mlを加え、よく混ぜ、直ちに（2分以内に）1インチのキュベットを使用して515nmの吸光度を測定する。標準曲線を描き、回帰方程式を求めなさい。
決定手順
二酸化塩素: 50mlの水サンプルに1mlのグリシン溶液を加えて混ぜ、次に2.5mlのリン酸緩衝液と2.5mlのDPD指示薬溶液を加えてよく混ぜ、すぐに（2分以内に）吸光度を測定します（読み取り値はGです）。
二酸化塩素と遊離有効塩素：別の50mlの水サンプルを取り、2.5mlのリン酸緩衝液と2.5mlのDPD指示薬溶液を加え、よく混ぜ、すぐに（2分以内に）吸光度を測定します（読み取り値はAです）。
7.3 二酸化塩素、遊離有効塩素、結合有効塩素：別の水サンプル50mlを取り、ヨウ化カリウム約1gを加え、リン酸緩衝液2.5mlとDPD指示薬溶液2.5mlを加え、よく混ぜ、直ちに（2分以内に）吸光度を測定する（読み取り値はC）。
遊離二酸化塩素、亜塩素酸塩、遊離残留塩素、結合残留塩素を含む総有効塩素: 読み取り値 C を取得した後、同じ比色瓶内の水サンプルに 0.5ml の硫酸溶液を加え、混合します。2 分間静置した後、0.5ml の水酸化ナトリウム溶液を加え、混合し、すぐに吸光度を測定します (読み取り値は D です)。
ClO2=1.9G（ClO2として計算）
遊離有効塩素＝AG
有効塩素量（合計）＝CA
総有効塩素量=D
亜塩素酸塩=D-(C+4G)
マンガンの影響：飲料水中で遭遇する最も重要な妨害物質は酸化マンガンです。リン酸緩衝液（4.3）を加えた後、亜ヒ酸ナトリウム溶液（4.6）を0.5～1.0ml加え、DPD指示薬を加えて吸光度を測定します。この値をAの測定値から差し引いて除去します。
酸化マンガンによる干渉を除去する。
温度の影響: 電流滴定法、連続ヨウ素滴定法など、ClO2、遊離塩素、結合塩素を区別できる現在のすべての分析方法の中で、温度は区別の精度に影響します。温度が高いと、結合塩素（クロラミン）が先に反応に参加するよう促され、ClO2、特に遊離塩素の結果が高くなります。最初の制御方法は温度を制御することです。約20℃で、DPDを水サンプルに加えて混合し、すぐに0.5mlのチオアセトアミド溶液（4.7）を加えて、DPDからの結合残留塩素（クロラミン）の反応を停止させることもできます。
比色時間の影響：一方では、ClO2とDPD指示薬によって生成される赤色は不安定です。色が濃いほど、退色が速くなります。他方では、リン酸緩衝液とDPD指示薬が時間とともに混合されると、それら自体も退色します。偽の赤色が生成され、経験上、この時間依存的な色の不安定性がデータ精度の低下の主な原因であることがわかっています。したがって、各ステップで使用する時間の標準化を制御しながら各操作ステップを高速化することが、精度を向上させるために重要です。経験によると、濃度が0.5 mg/L未満の場合、発色は約10～20分間安定し、濃度が約2.0 mg/Lの場合、発色は約3～5分間しか安定せず、濃度が5.0 mg/Lを超える場合、発色は1分未満しか安定しません。
のLH-P3CLOLianhuaが現在提供しているのはポータブルなものです残留塩素計DPD測光法に準拠している。
分析装置には波長と曲線が既に設定済みです。試薬を加えて比色分析を行うだけで、水中の残留塩素、総残留塩素、二酸化塩素の測定結果を迅速に得ることができます。また、バッテリー電源と屋内電源の両方に対応しているため、屋外でも実験室でも簡単に使用できます。
投稿日時：2024年5月24日
